:分享丨小長假后,實驗室儀器的正確打開方式!

圣都娱乐app www.nhhia.icu 愉快的假期已經結束了,小伙伴們又回來了熟悉的實驗室,有沒有點小興奮呢?


  那么,今天我們聊一聊長假后實驗室儀器開機注意事項,快分享給實驗室小伙伴吧。。。

液相色譜儀



  開機順序:


  1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。


  2.檢查輸液管內部有否氣泡,若有,應及時通過排液閥排出。


  3.對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進行處理,過濾,脫氣。


  4.打開主機電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源


  5.打開電腦,開啟色譜工作站


  6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(約需30min)


  7.打開氘燈,等待系統基線走穩


  8.開始進樣檢測


  常見故障:


  開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。


  開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況:


 ?、龐釁?(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個排除。


氣相色譜儀



  開機使用:


  氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關,檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。


  使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查,如果氣路泄露,會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸,因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。


  檢測器:


  FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到339℃,控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10 -11g/s,噪聲小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg,噪聲小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。


  注意事項:

  氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口;要做好進樣口污染的常規處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗;操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。最常見的是污染問題,做高沸點物質后應將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累,造成柱子的永久損壞。

質譜儀



  開機前準備事項:


  檢查真空泵油液面,確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間;


  查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細管口是否完好;APCI噴口是否有積液;


  氣體壓力,打開高純氮氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa;


  檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;


  開啟動力電源,電壓穩定,正常;


  確保室內溫度在18~25度。


  開機順序:


  以質譜聯用儀為例:


  1.打開UPS和氮氣發生器開關,待氮氣的壓力表穩定后,打開機械泵上的電源開關;


  2.機械泵工作至少15min后,打開質譜儀的電源主開關,等系統抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。


  3.打開液相泵,自動進樣器及柱溫箱電源開關;


  4.啟動電腦,打開電腦桌面的Analysis software軟件;


  使用注意事項:


  質譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10-3~10-5Pa,質量分析器在10-6Pa。早更換燈絲,清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進行He載氣系統泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查,只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。


  提醒:


  樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能, 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm, 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間,因為質譜儀極快的分析速度, 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。


  問題1:


  質譜開機時,泵轉速最高只能升到一半,聽到提示音后,控制面板上提示:system vented;同時,泵轉速緩慢下降。判斷可能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟,檢漏后重新開啟質譜,故障沒有排除,是什么原因導致?


網友支招:


  經分析,認為只有很嚴重的漏氣才會導致這種情況,需要全套檢查:


  1.進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。


  2.色譜柱兩頭是否安裝到位。


  3.放空閥有沒有擰緊。


  4.MS密封圈是否干凈或是有損壞。


  5.泵油是否太少或太多了。


  6.鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。


  7.鋼瓶接口位置大漏氣。


  8.以上問題都沒有,建議查看真空泵是否壞掉了。


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